党参原药材与党参段提取干浸物的制备研究与探

摘要：基于风险控制和中药材制药药品安全性、有效性及质量可控性的要求，摸索中药材提取及提取物制备的流程就显得尤为重要。党参作为中药制药常用的药材之一，它有健脾益肺、养血生津等功效。为了更好的消减党参原药材与党参饮片提取对后续产品可能产生的风险和影响，现结合实际生产，建立一套党参提取、精制工艺的标准流程，并对其提取浸膏制备的干浸物进行分析研究。

关键词：提取、浓缩、醇沉、回收乙醇收膏、浸膏干燥

党参：呈长圆柱形，稍弯曲，长10～35cm，直径0.4～2cm。表面黄棕色至灰棕色，根头部有多数疣状突起的茎痕及芽，每个茎痕的顶端呈凹下的圆点状；根头下有致密的环状横纹，向下渐稀疏，有的达全长的一半，栽培品环状横纹少或无；全体有纵皱纹及散在的横长皮孔，支根断落处常有黑褐色胶状物。质稍硬或略带韧性，断面稍平坦，有裂隙或放射状纹理，皮部淡黄白色至淡棕色，木部淡黄色。有特殊香气，味微甜。[1]

素花党参（西党参）：长10～35cm，直径0.5～2.5cm。表面黄白色至灰黄色，根头下致密的的环状横纹常达全长的一半以上。断面裂隙较多，皮部灰白色至淡棕色，木部淡黄色。

川党参：长10～45cm，直径0.5～2cm。表面灰黄色至黄棕色，有明显不规则的纵沟。质较软而结实，断面裂隙较少，皮部黄白色，木部淡黄色。[1]

党参段：是有党参药材经润湿切制，后经干燥而制成的段状药材。呈灰黄色至黄棕色，根头部的狮子盘头有的会保留下来。断面特征皮部黄白至淡棕色，木部淡黄色，有裂隙及菊花心。特殊香气，味微甜。[1]

一、党参原药材和党参段提取

1.1党参原药材提取：称取党参药材6kg置200L提取罐内，加饮用水84L，加热温度控制在98-102℃，煎煮2.5小时，滤过，置容器内，称取煎液重量。

1.2党参段提取：称取党参段6kg置200L提取罐内，加饮用水84L，加热温度控制在98-102℃，煎煮2.5小时，滤过，置容器内，称取煎液重量。

1.3实验结果：党参原药材和党参段提取记录

表1：党参原药材和党参段提取

项目 党参原药材 党参段

加入溶媒数量/L 84.02 84.00

开始加热时间 14：09 10:13

开始煮沸时间 14：29 10:30

煮沸温度 98-102℃ 98-102℃

沸腾结束时间 17:00 13:00

沸腾时间合计/h 2.5 2.5

得煎煮液重量/kg 69.6 70.78

二、党参原药材和党参段提取液浓缩

2.1将党参原药材提取液浓缩至相对密度1.26～1.28（30-60℃测）的清膏，记录清膏密度（温度）、重量。

2.2将党参段提取液浓缩至相对密度1.26～1.28（30-60℃测）的清膏，记录清膏密度（温度）、重量。

2.3实验结果：党参原药材和党参段浓缩记录

表2： 党参原药材和党参段浓缩

项目 党参原药材 党参段

加入煎煮液重量/kg 69.6 70.78

浓缩开始时间 10：05 14:50

浓缩结束时间 11：45 15:55

浓缩温度/℃ 75-78 75-82

浓缩真空度/MPa 0.036～0.044 0.038～0.042

蒸汽压力/MPa 0.01～0.04 0.01～0.06

收集浓缩清膏重量/kg 3.94 5.70

收集浓缩清膏相对密度 1.272 1.270

收集浓缩清膏温度/℃ 46 37

三、党参原药材和党参段浓缩清膏醇沉、回收乙醇收膏

3.1将上述党参原药材浓缩后清膏打入罐内，搅拌，在搅拌下缓缓加入乙醇（先加稀醇约85%，再加浓醇约95%，记录加入稀醇和浓醇的数量），使含醇量至64-66%。继续搅拌0.5小时，使罐内药液降温至常温，停搅拌，静置12小时后，放出上清液，滤过，称量醇沉液重量及测密度，回收乙醇至尽，再继续浓缩至相对密度1.2～1.3（30-60℃测）的浸膏、滤过，置洁净容器内，称量重量及测量密度。

3.2将上述党参段浓缩后清膏打入罐内，搅拌，在搅拌下缓缓加入乙醇（先加稀醇约85%，再加浓醇约95%，记录加入稀醇和浓醇的数量），使含醇量至64-66%。继续搅拌0.5小时，使罐内药液降温至常温，停搅拌，静置12小时后，放出上清液，滤过，称量醇沉液重量及测密度，回收乙醇至尽，再继续浓缩至相对密度1.2～1.3（30-60℃测）的浸膏、滤过，置洁净容器内，称量重量及测量密度。

3.3实验结果：党参原药材和党参段醇沉、回收乙醇收膏

表3： 党参原药材和党参段醇沉、回收乙醇收膏

项目 党参原药材 党参段 备注

加入低浓度乙醇浓度、温度、数量 低浓度乙醇浓度 78（10℃） ％

数量  5kg  L 低浓度乙醇浓度 78（10℃）  ％       数量 5kg  L 醇沉

加入高浓度乙醇浓度、温度、数量 高浓度乙醇浓度 91（10℃）％

数量  8kg   L 高浓度乙醇浓度 91（10℃）％

数量 11kg  L 醇沉

含醇量 含醇量 66  ％ 含醇量　  64.7 ％ 醇沉

醇沉温度 醇沉温度  10  ℃ 醇沉温度 12  ℃ 醇沉

搅拌时间 0.5小时 0.5小时 醇沉

醇沉时间 12小时 12小时 醇沉

回收温度 回收温度 70 ～ 80 ℃ 回收温度 70 ～80  ℃ 回收乙醇收膏

真空度 真空度  -0.07～-0.1  MPa 真空度 -0.07～-0.1  MPa 回收乙醇收膏

收浸膏温度 32℃ 40℃ 回收乙醇收膏

收浸膏相对密度 1.320 1.246 回收乙醇收膏

收浸膏重量 2.20kg 3.04kg 回收乙醇收膏

四、党参原药材和党参段浸膏干燥

4.1分别称取党参原药材浸膏和党参段浸膏0.5kg，至烘箱内70-80℃干燥22-24小时，记录干燥时间、干燥后水分、重量。

4.2实测结果：党参原药材和党参段干燥

表4： 党参原药材和党参段干燥

项目 党参原药材 党参段

盒盘重 2.67kg 2.68kg

浸膏干燥前重 0.5kg 0.5kg

浸膏干燥后重 3.02kg 2.98kg

干燥时间 约22小时 约22小时

干浸膏重 3.02kg-2.67kg=0.35kg 2.98kg-2.68kg=0.3kg

水分值 3.91%；3.65%；3.15% 4.92%；4.59%；4.62%

水分平均值 3.57% 4.71%

干得物重 2.2kg/0.5kg*0.35kg*（1-0.0357）=1.485kg 3.04kg/0.5kg*0.3kg*（1-0.0471）=1.738kg

干得物重比值 1.738kg/1.485kg*100%=17%

五、结论

5.1依据党参药材的药材性质，选择煎煮法对党参原药材和党参段进行提取、浓缩、醇沉、乙醇回收收膏等操作流程，既保证水提后有效成分充分溶解到溶剂里，又规避了有效成分长时间受热而发生分解或被破坏的风险，再经过醇沉操作精制到所需要的有效成分。

5.2党参段干浸物的量比党参原药材干浸物的量多约17%。

本文上述建立的关于党参提取、精制操作工艺流程，属于中药煎煮法的复合型使用，符合中医药传统用药习惯，溶剂易得廉价。且党参原药材和党参段的干浸物量的结果也符合常规工艺标准。通过对党参原药材和党参段提取、浓缩、醇沉、乙醇回收收膏的操作流程的建立及其干浸物的制备研究，以期降低中药药材提取的风险级别，消减中药药品的安全性、有效性和质量可控性的风险程度[2]，为党参原药材和党参段的提取、精制提供参考。

参考文献

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典第一部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020:121-123.

[2] 徐莲英等. 中药制药工艺技术解析[M]. 北京：人民卫生出版社，2003:97-99.

[3]段琦梅;黄芪、党参质量评价及其提取物活性研究[D];西北农林科技大学;2010:23-25.

[4]任子瑜;党参醇提物化学成分的分离及质量控制研究[D];山西大学;2010:15-17

[5]张延红;高素芳;李应东;朱田田;马幸福;何春雨;;党参休眠芽离体培养时的丛生芽发生途径研究[A];全国第9届天然药物资源学术研讨会论文集[C];2010年.97-98.

[6]张霞,李建宽,曹玲亚,等.不同基源、产地对党参总多糖中低分子量果聚糖的影响[J].中成药,2020,(1).145~149.

[7]李家宇,左之文,王曦璠,等.不同品种党参游离糖成分的气相色谱-质谱研究[J].湖南中医药大学学报,2018,(12).1398-1402.